Tungsten borür/tungsten karbür kompozit tozlarının tungsten oksit ve yerli bor oksit hammaddelerinden katı hal sentezleme yöntemi ile üretimi

Abstract

Metal borür ve karbürler, gösterdikleri üstün kimyasal, fiziksel, korozyon, aşınma özellikleri ve üstün yüksek sıcaklık dayanımları nedeniyle son yıllarda en çok ilgi çeken malzemeler arasında yer almaktadır. Tungstenin oluşturduğu borür ve karbür bileşikleri bu özelliklere sahip malzemelerin başında gelmektedir. Tungsten karbürler, yüksek ergime noktası, yüksek sertlik, mükemmel aşınma dayanımı ve düşük termal genleşme katsayısı gibi özellikleri sayesinde kesici ve delici takımlar, aşındırıcı malzemeler, zırh delici mermiler, atmosfer dışı araçlar için korozyon direnci yüksek kaplamalar, kimyasal katalizör uygulamaları, nükleer sanayinde nötron reflektör malzemeleri ve çeşitli ileri teknoloji uygulamalarında kullanımları bulur. Tungsten borürler ise özellikle gösterdikleri yüksek aşınma ve korozyon direnci, yüksek sıcaklık dayanımı, yüksek sertlik, kimyasallara karşı dayanım gibi özellikleriyle filaman/elektrot malzemesi ve aşınmaya dirençli kaplama olarak kullanılmaktadır. Bunun yanında hassas döküm uygulamaları için pota ve ingot kalıp malzemesi üretiminde de kullanılırlar. Bu çalışmada, tungsten oksit, yerli bor oksit ve grafitten yola çıkarak magnezyum yardımıyla in situ olarak tungsten borür-tungsten karbür kompozit tozlarının üretimi hedeflenmiştir. Bu amaçla, tungsten oksit, bor oksit, grafit ve magnezyum tozları stokiyometrik oranda kullanılarak 8, 12, 16 ve 24 saat boyunca yüksek enerjili bilyeli öğütme uygulanarak kompozit yapıda tungsten karbür/tungsten borür tozları üretilmiştir. Bunun yanında, artan bor oksit ve grafit miktarlarının elde edilen fazlara etkisini incelemek amacıyla, ağ. %150 B2O3, %150 C, %200 B2O3 ve %200 C olmak üzere stokiyometrik üstü miktarlar kullanılarak 16 saatlik öğütme işlemleri gerçekleştirilmiştir. Mekanokimyasal sentez sonrası yan ürün olarak oluşan MgO fazının yapıdan uzaklaştırılması için HCl liçi ile saflaştırma yapılmıştır. Karakterizasyon çalışmalarında, sentezlenen tozların faz yapıları, termal davranışları ve partikül boyutu dağılımları XRD, DTA ve partikül boyutu analizleri ile incelenmiştir. Ayrıca, tozların detaylı morfolojik incelemeleri ve faz analizleri için SEM ve TEM analizleri uygulanmıştır. XRD sonuçlarından, yan ürün olarak oluşan MgO fazının asit liçi ile giderilmesinin ardından tungsten borür-tungsten karbür kompozit tozlarının insitu olarak başarıyla üretildiği belirlenmiştir. Buna göre, 8 ve 12 saatlik öğütmeler sonucunda yapıda ağırlıklı olarak WC ve WB fazları bulunurken, öğütme süresi arttıkça W2B, W2B5 ve W2C fazlarının da ortaya çıktığı saptanmıştır. Yapılan partikül boyutu analizleri ile, öğütme süresinin artışı ile partikül boyutunun azaldığı belirlenmiştir.Metal borides and carbides are highly demanded materials in recent years due to their excellent mechanical and chemical properties. Tungsten's carbide and boride compounds are two of the main examples of the materials that have these properties. Tungsten carbides are used in cutting and drilling tools, abbrasives, armor-piercing materials, high corrosion resistance coatings of outer space vehicles and chemical catalytic due to theri low friction coefficient, high hardness and low thermal expansion coefficient. Tungsten borides are shown high wear and corrosion resistance, high temperature resistance, high strength and high resistance against chemical. These properties provides these compounds application areas such as filament and electrode materials, target materials for the high-wear resistance coatings, as nuclear reflector in nuclear energy industry and many other high-technolog applications. Moreover, they are used as crucibles for precision casting and ingot mold materials. In this study, synthesis of tungsten carbide-tungsten boride composite powders were synthesized from tungsten oxide, graphite, boron oxide and magnesium powders via in situ high energy ball milling method. For this purpose, the starting powders were mixed in stochiometric ratios and high-energy milling process was used by 8, 12, 16 and 24 hours to produce composite powders of WC/WB. Also, the effect of excess amounts of carbon and boron were observed by using 150% B2O3, 150% C, 200% B2O3 and 200% C. Following the milling process, acidic leach was applied to synthesized powders to remove impurities such as MgO. For the characterization of the composite powders, XRD Analysis was applied to detect the distribution of phases in the structure. Also, Particle Size Analysis and Differential Thermal Analysis tests were applied to the powder samples.For the further phase distribution and microstructural analysis, SEM and TEM tests are applied to the powder samples. After the milling process, Tungsten boride-tungsten carbide composite powders are successfully obtained from both as-synthesized and leached powders. Also, MgO phase is successfully removed from samples via acidic leaching. Main phases which obtained from 8 and 12 hours are determined as WC and WB. In the longer milling times (16 and 24 hours), other phases of tungsten boride and carbide such as W2B, W2B5 and W2C are appeared in the samples. Due to the results of particle size analysis, particle sizes of powders are decreased with increased milling time.